檢測(cè)流程

1、溝通檢測(cè)產(chǎn)品、項(xiàng)目、需求。

2、郵遞寄樣或者上門取樣。

3、確定報(bào)價(jià)，定制專屬方案。

4、簽訂合同和保密協(xié)議

5、開(kāi)始規(guī)劃化實(shí)驗(yàn)

6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，出具原始數(shù)據(jù)檢測(cè)報(bào)告。

6、郵寄檢測(cè)報(bào)告

7、增值服務(wù)

檢測(cè)服務(wù)

(1)晶型物質(zhì)的絕對(duì)構(gòu)型鑒別：單晶X射線衍射法(SXRD)，得到供試品的成分組成、構(gòu)型、晶胞參數(shù)、晶系空間群等信息。

(2)相對(duì)鑒別方法：借助已知的晶型信息對(duì)未知供試品進(jìn)行對(duì)比分析判斷，比如已知構(gòu)型的對(duì)照品或?qū)φ掌返淖V圖比對(duì)。具體方法如下。

①X-射線衍射法(XRD)：研究藥物晶型的主要手段，晶型鑒別時(shí)利用供試品衍射峰的位置(2θ)、強(qiáng)度、各峰強(qiáng)度之比等參量化實(shí)現(xiàn)對(duì)晶型物質(zhì)狀態(tài)的鑒別。

②紅外吸收光譜法(FTIR)：不同晶型藥物分子中的某些化學(xué)鍵鍵長(zhǎng)、鍵角會(huì)有所不同，致使其振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷能級(jí)不同，與其相應(yīng)的紅外光譜的某些主要特征如吸收帶頻率、峰形、峰位、峰強(qiáng)度等也會(huì)出現(xiàn)差異，因此紅外光譜可用于藥物多晶型研究。

③拉曼光譜法(RM)：利用供試品不同晶型物質(zhì)特有的分子極化率變化，引起指定波長(zhǎng)范圍的拉曼光譜吸收峰的位置、強(qiáng)度、峰形幾何拓?fù)涞葏⒘孔兓瘜?shí)現(xiàn)對(duì)晶型物質(zhì)狀態(tài)的鑒別。

④差示掃描量熱法(DSC)：利用供試品不同晶型物質(zhì)特有的熱力學(xué)性質(zhì)，通過(guò)供試品吸熱峰或放熱峰的數(shù)量、位置等參量變化實(shí)現(xiàn)對(duì)晶型物質(zhì)狀態(tài)的鑒別。方法適用于不同晶型物質(zhì)的熔融吸熱峰值存在一定差異或供試品中含有不同數(shù)量和種類結(jié)晶溶劑(或水)的晶型物質(zhì)的鑒別。

⑤熱重法(TGA)：利用供試品不同晶型物質(zhì)特有的失重百分率與溫度關(guān)系參量的變化實(shí)現(xiàn)對(duì)晶型物質(zhì)狀態(tài)的鑒別。方法適用于供試品中含有不同數(shù)量和種類結(jié)晶溶劑(或水)的晶型物質(zhì)的鑒別。

⑥偏光顯微鏡法：透明固體藥物的觀測(cè)一般是在正交偏光下進(jìn)行。由于晶體結(jié)構(gòu)不同和偏光射入時(shí)的雙折射作用，在偏光顯微鏡上、下偏光鏡的正交作用下，晶體樣品置于載物臺(tái)上旋轉(zhuǎn)360o時(shí)，則晶體顯現(xiàn)短暫的隱失和閃亮，晶體隱失時(shí)晶體與偏振器振動(dòng)力向所成的交角稱為消光角，通過(guò)供試品同標(biāo)準(zhǔn)品消光角對(duì)比，判斷供試品晶型。

檢測(cè)范圍

同一種藥物由于其結(jié)晶結(jié)構(gòu)不同，而形成了不同的多晶型物從而出現(xiàn)多晶型現(xiàn)象。研究藥物的多晶型現(xiàn)象的工作，當(dāng)前已成為日常控制藥物生產(chǎn)和新藥劑型確定前設(shè)計(jì)所不可缺的重要組成部分。

對(duì)于固體藥物而言，不同晶型的同種藥物，其理化性質(zhì)如穩(wěn)定性、溶解性、吸濕性、形狀、顏色、流動(dòng)性、密度等可能存在顯著差異，因此有時(shí)可能會(huì)在大批量生產(chǎn)或制劑過(guò)程中產(chǎn)生不同程度影響;更主要的是，不同質(zhì)異晶有時(shí)會(huì)在生物利用度、藥效等方面可能會(huì)存在顯著區(qū)別。比如具有3種多晶型的磺胺-5-甲氧基嘧啶，II型具有更高的生物利用度。